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執業藥師綜合輔導:狼瘡丸含量測定方法

2020.01.25

發布者:佛山優路教育

  狼瘡丸處方為:金銀花53.6g,連翹53.6g,蒲公英53.6g,黃連 13.4g,地黃53.6g,大黃(酒炒)20.1g,甘草13.4g,蜈蚣(去頭尾足)2.42g,赤勺26.8g,當歸13.4g,丹參13.4g, 玄參53.6g,桃仁(炒)26.8g,紅花20.1g,蟬蛻53.6g,浙貝母26.8g?! ?005版《中國藥典》新增hplc法測定鹽酸小檗堿的含量:  色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液(28:72)為流動相;檢測波長為265nm;柱溫35℃。理論板數按鹽酸小檗堿峰計應不低于3000?! 」┰嚻啡芤旱闹苽洌喝”酒匪弁瑁屑?,取約0.5g,精密稱定;或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約1g,精密稱定。置具塞錐形瓶中, 精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量, 搖勻,濾過,取續濾液,即得?! 菨胔plc法測定狼瘡丸中鹽酸小檗堿的含量,儀器為pe-200高效液相色譜儀,色譜柱為 diamomsil c18(5μ,4.6×250mm)分析柱。流動相為乙腈和0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液(27:18),流速為1.0ml/min,柱溫35℃,檢 測波長為265nm.樣品處理方法同藥典。結果鹽酸小檗堿在22.88~205.92μg/ml范圍內線性關系良好,平均加樣回收率為100.6%, rsd=1.42%。

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